专利名称:四芳基双铁卟啉的合成工艺与专用设备 专利号:201110263275.0 申请日期:2011.09.07 授权日期:2013.11.06 专利权人:沅江华龙催化科技有限公司 专利类型:有机化工 转让方式:不限 技术成熟度:有工业应用 转让经费:面议 发明专利内容: 取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。是在金属化反应器中加入有机溶剂,和原料取代四苯基卟吩和铁盐,在通入1atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时;合成取代四苯基单铁卟啉;再在同一个反应器中加入NaOH固体,继续反应0.5-2小时,进行取代四苯基单铁卟啉的二聚化;经结晶和提纯,得到纯取代四苯基双铁卟啉。取代四苯基双铁卟啉的合成产率达到95%以上,有机溶剂回收率达到95%以上。
权利要求:
1.一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤: (1)取代四苯基单铁卟啉的合成:在金属化反应器中加入有机溶剂,再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1:1~3投入原料;在通入1 atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时; (2)取代四苯基单铁卟啉的二聚化:在原金属化反应器中加入NaOH固体,继续反应0.5-2小时,停止加热; (3)结晶和提纯:将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶,抽滤得固体四苯基双铁卟啉,分别用60~70℃热水和工业乙醇洗涤,自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉: (4)溶剂回收:滤液泵入精馏回收塔,经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用; (5)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。 2.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式: 式中苯环上取代基R1,R2,R3是氢、烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。 3.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,所述有机溶剂为DMF、乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者是DMF与其它几种之一配成的混合溶剂。 4.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,所述铁盐为氯化亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁。 5.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,所述除水处理是离子交树脂脱水。 6.一种取代四苯基双铁卟啉合成的专用设备,其特征在于,包括金属化反应器、结晶分离器,所述结晶分离器底部的出液管与滤液存储器连通,滤液存储器与带有离子交换树脂脱水系统的溶剂精馏回收塔连通,精馏回收塔的回收溶剂与有机溶剂存储器连通,有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通,有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和泵与密封废料池连通。 7.根据权利要求6所述的专用设备,其特征在于,所述金属化反应器由反应罐、回流装置、 水分离器组成,在反应罐内带有搅拌装置,在反应罐顶部设有原料入口、空气入口、空气出口 |